发展质/ MS方法检测氯霉素的决心和确认,氯霉素3-O-beta-d-glucuronide, florfenicol, florfenicol胺和甲砜残留物在牛,马,猪的肝脏。

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Fedeniuk RW,美津浓M, Neiser C, C报道

发展质/ MS方法检测氯霉素的决心和确认,氯霉素3-O-beta-d-glucuronide, florfenicol, florfenicol胺和甲砜残留物在牛,马,猪的肝脏。

J Chromatogr B分析化学抛光工艺生物医学生命科学。2015年6月1;991:68 - 78。doi: 10.1016 / j.jchromb.2015.04.009。Epub 2015 4月10。

PubMed ID
25913426 (在PubMed
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有机溶剂的方法检测和确认可抽出的残留的中性,酸性,和基本的分析物amphenicol类兽药和选定的代谢物的开发和验证。使用修改后的QuEChERS提取与SPE清理和质/ MS分析,限制不同分析物的检测和确认牛,马,猪的肝脏范围从0.1 ng / g氯霉素为florfenicol胺1 ng / g。组织均匀化与甲酸铵/ EDTA溶液和随后的分析物分区7:3乙腈:异丙醇溶液和混合模式strong-cation交换固相萃取筒清理允许组织对所有化合物的萃取回收率从50%(氯霉素3-O-beta-d-glucuronide)到90%(甲砜)。基体效应范围从大于85%的抑制florfenicol胺为氯霉素3-O-beta-d-glucuronide矩阵提高70%。定量和确认完成使用商用penta-deuterated氯霉素作为内部标准和多反应监测(MRM)的两个或三个转换/目标分析物。方法精度大于15%,所有化合物除了葡糖苷酸代谢物。Intra-lab方法重复性估计范围从RSD为73%氯霉素3-O-beta-d-glucuronide RSD为14%氯霉素。只有氯霉素3-O-beta-d-glucuronide和florfenicol胺在低端的校准范围(分别为0.25和1 ng / g)不符合推荐采用AOAC公认HorRatr intra-lab指南可重复性。初步测试表明,该方法提取协议可以用来恢复beta-agonists的分析物,皮质类固醇,氟喹诺酮类原料药、磺酰胺类,四环素类药物相同的矩阵。要求使用国家化学监测项目作为检测/确认(florfenicol胺和氯霉素3-O-beta-d-glucuronide)和限定词/确认(氯霉素、florfenicol甲砜)分析方法。

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